酸洗法配套DTB结晶器生产硫铵工艺
作者：佚名发布时间：1970-01-01
王嵩林 杨 爽（中冶焦耐工程技术有限公司，鞍山114002)
硫铵装置结晶单元的作用是将硫铵从母液中结晶出来。首先硫铵在母液中形成过饱和，然后自然形成晶核。只有溶液过饱和后才有晶核形成，然后这些晶核逐步长大，成为大颗粒硫铵。通常这两个过程是同时进行的。对于一定量的硫铵，若晶核形成速度大于晶核成长速度，得到的是小颗粒硫铵；反之，若晶核形成速度小于晶核成长速度，则得到的是大颗粒的硫铵结晶。
溶液的过饱和程度既是硫铵分子向硫铵结晶表面扩散的推动力，也是晶核生成的推动力。当溶液的过饱和程度低时，这两个过程进行速度都较慢，但晶核生成速度要更慢一些，故此时可以得到大颗粒硫铵。当溶液的过饱和程度高时，两个过程进行得较快，但晶核生成速度更快一些，因此得到的是小颗粒硫铵。因此，溶液的过饱和程度必须控制在一定范围内。
1 酸洗法生产硫铵的工艺特点
酸洗法生产硫铵工艺最初是宝钢一期化产回收车间从日本引进的脱氨技术，以生产大颗粒、高品质硫铵著称。酸洗法生产硫铵工艺中，酸洗塔内只进行中和反应，母液始终处于不饱和状态，而结晶是在真空蒸发系统内进行。吸收与结晶操作分别在不同的设备中完成，可对其操作条件进行分别控制。结晶器采用了大流量的母液循环，控制了晶核的形成，并使结晶有充分的成长时间，适合生产高品质、大颗粒硫铵产品。
2 酸洗法配套DTB结晶器生产硫铵工艺
2006年，在梅山化工厂焦炉易地大修配套煤气净化工程硫铵装置中，首次采用我国具有自主知识产权的DTB结晶技术，取代了从日本引进的工艺，节省了大量引进费用，缩短了建设周期。梅山化工厂焦炉易地大修配套煤气净化工程硫铵装置结晶单元工艺流程如图1所示。
图1 结晶单元工艺流程
从酸洗塔来的不饱和硫铵母液送至DTB结晶器，在此进行蒸发、浓缩、结晶，使硫铵母液达到饱和或过饱和，并使结晶颗粒长大。结晶器内设有导流筒和筒形挡板，操作时热饱和硫铵母液连续加到循环管下部，与循环管内夹带有小晶体的硫铵母液混合后泵送至加热器。加热后的硫铵母液在导流筒底部附近流入结晶器，并由转动的搅拌桨沿导流筒送至液面。硫铵母液在液面经过真空蒸发冷却，达到过饱和状态，其中部分溶质在悬浮的颗粒表面沉积，使晶体长大。在环形挡板外围还有一个沉降区，在沉降区内大颗粒沉降，而小颗粒则随母液入循环管并受热溶解，消除细小晶粒。通过母液的循环浓缩，使硫铵结晶颗粒不断长大。长大的硫铵结晶沉积在结晶器底部，用结晶泵抽送至硫铵干燥、包装单元得到硫铵产品。
结晶器顶部在真空条件下，蒸发出来的水汽经凝缩器凝缩成冷凝水返回系统，部分水汽经真空喷射泵与中压蒸汽混合后，抽送至母液加热器对循环硫铵母液进行加热。梅山化工厂焦炉易地大修配套煤气净化工程硫铵装置结晶单元主要设备规格如表1所示。
表1 主要设备规格
|
设 备 |
规 格 |
材 质 |
操作压力，kPa |
操作温度，℃ |
|
DBT结晶器 |
DN4850/5450 H＝12592 |
316L |
9.7 |
50 |
|
母液加热器 |
FN＝400m2 |
石墨 |
34.7 |
65 |
|
凝缩器 |
FN＝1389m2 |
316L |
9.7 |
50 |
3 工艺特点
真空蒸发降低了硫铵母液的沸点，母液加热器所需提供的热量减少，同时利用部分蒸发水分来对循环母液进行加热，节省了中压蒸汽的用量。酸洗法配套DTB结晶器更加有效地控制了硫铵母液在结晶器内部的过饱和程度和结晶过程，因而可以获得大颗粒的硫铵结晶，提高了硫铵质量。结晶器内不易结晶疤，其结构合理，生产能力大，并能保证生产粒度范围较窄的结晶产品，可满足用户对产品不同粒度的要求。
4 实施效果
2007年底，梅山化工厂焦炉易地大修配套煤气净化工程硫铵装置一次投产成功，目前生产运行平稳。与日本引进工艺相比，DTB结晶系统的母液循环量大大降低，代之以底搅拌方式控制结晶的成长，有效降低了能耗和运行成本。
5 结论
酸洗法配套DTB结晶器生产硫铵工艺，能够满足用户对大颗粒、高质量硫铵的要求。新硫铵装置采用我国自主知识产权的DTB型结晶器，整套装置运行稳定，能源利用合理，能耗更低，有利于降低成本。
