天津奥沃德非焦炼铁技术咨询有限公司 

1、   方法提要：

用盐酸分解试样，在PH值大于13的强酸性溶液中，用三乙醇胺掩蔽铁，铝干扰离子，以CMP为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

2、    分析手续：

准确称取0.1g试样，置于300ml烧杯中，加入约20ml水，摇动烧杯使试样分散，盖上表面皿，慢慢加入5ml盐酸（1+1）加入5ml氟化钾溶液（20g/L），置于电炉上加热至沸，并保持微沸2min，取下稍冷，加水稀释至约200ml，加入5ml三乙醇胺（1+2）及少许CMP指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5-8ml，用EDTA标准溶液（0.02mol/L）滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

3、    氧化钙的百分含量按下式计算：

Cao=Tcao·v/m·1000×100

Tcao：每亳升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml

V：滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml

m：称取试料的质量，g

4、   注释：

1)用盐酸（1+1）直接分解试料，产生部分硅酸，对测定钙有影响，所以加入氟化钾溶液（20g/L）消除干扰。氟化钾溶液（ 20g/L）加入量视硅酸含量而定，一般采用该方法测定氧化钙，加入3-5ml氟化钾溶液（20g/L）。

2)称样量要准确，因称取0.1g试料直接测定氧化钙含量，称样量少，氧化钙含量高，称样是否准确对测定结果的准确度影响较大。

3)石灰石中氧化钙的测定时，可不加入氟化钾溶液。